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　　３ ０精细石油化工Ｓ Ｐ Ｅ Ｃ Ｉ Ａ Ｌ Ｉ Ｔ ＹＰ Ｅ Ｔ Ｒ ｏ Ｃ Ｈ Ｅ Ｍ Ｉ Ｃ Ａ Ｌ Ｓ第２ ９ 卷第６ 期２０ １２年ｉｌ月高效液相色谱法同时检测化妆品中７ 种禁用着色剂赵雪蓉， 于一茫， 徐伟， 林维宣， 李晓岚， 郭桂媛（ 辽宁出入境检验检疫局， 辽宁大连１１６ ０ ０ １）摘要： 建立了化妆品中７ 种禁用着色剂的反相高效液相色谱检测方法。 试样经乙腈提取后， 采用Ｌ ｕ ｎ ａＣ １８（ １５０ ｍ ｍ × ２ｌＴ ｌｍ ， ５扯ｍ ）色谱柱， 以乙腈和４ ％乙酸铵水溶液为流动相， 梯度洗脱， 于５３０ ｎ ｍ 波长下紫外检测。 ７ 种着色剂的检测低限范围为０ ． １～ｏ ． ６ ｇ ｇ ／ｍ Ｌ ， 回收率为８ ６． ６７ ％～９ ８ ． ６７ ％， 相对标准偏差为４ ． １１％～７ ． ２５％。 该方法灵敏度高， 可用于化妆品中禁用着色剂检测。关键词： 禁用着色剂化妆品高效液相色谱中图分类号： Ｔ Ｑ ６５８ ． ５文献标识码： ...

　　３ ０精细石油化工Ｓ Ｐ Ｅ Ｃ Ｉ Ａ Ｌ Ｉ Ｔ ＹＰ Ｅ Ｔ Ｒ ｏ Ｃ Ｈ Ｅ Ｍ Ｉ Ｃ Ａ Ｌ Ｓ第２ ９ 卷第６ 期２０ １２年ｉｌ月高效液相色谱法同时检测化妆品中７ 种禁用着色剂赵雪蓉， 于一茫， 徐伟， 林维宣， 李晓岚， 郭桂媛（ 辽宁出入境检验检疫局， 辽宁大连１１６ ０ ０ １）摘要： 建立了化妆品中７ 种禁用着色剂的反相高效液相色谱检测方法。 试样经乙腈提取后， 采用Ｌ ｕ ｎ ａＣ １８（ １５０ ｍ ｍ × ２ｌＴ ｌｍ ， ５扯ｍ ）色谱柱， 以乙腈和４ ％乙酸铵水溶液为流动相， 梯度洗脱， 于５３０ ｎ ｍ 波长下紫外检测。 ７ 种着色剂的检测低限范围为０ ． １～ｏ ． ６ ｇ ｇ ／ｍ Ｌ ， 回收率为８ ６． ６７ ％～９ ８ ． ６７ ％， 相对标准偏差为４ ． １１％～７ ． ２５％。 该方法灵敏度高， 可用于化妆品中禁用着色剂检测。关键词： 禁用着色剂化妆品高效液相色谱中图分类号： Ｔ Ｑ ６５８ ． ５文献标识码： Ａ随着消费及认识水平的提高， 人们对化妆品的安全性问题越来越重视。 中国《化妆品卫生规范）（ ２０ ０ ７ 版）［ １２对化妆品中添加成分有着严格要求， 共列出了１２０ 种禁用物质、 ７ ３种限用物质， 这些物质一般都具有强烈的毒性、 致突变性、 致癌性、 致畸性。 若过量或长期使用含着色剂的化妆品， 对人体会造成各种累积性的伤害和不良影响心］。 目前， 关于化妆品中着色剂的检测方法主要是高效液相色谱法（ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ）［ ３１引、 气相色谱（ Ｇ Ｃ ）［ １９２１］、 毛细管电泳（ Ｃ Ｅ ）［ ２２｜、 薄层色谱（ Ｔ Ｌ Ｃ ）［ ２３１等。 上述检验方法主要针对限量使用的着色剂以及水溶性着色剂， 对于禁用着色剂以及非水溶性着色剂的检验方法还未见报道。笔者对不易溶解提取、 前处理相对复杂的着色剂测定进行研究， 建立了化妆品中７ 种禁用着色剂（ 颜料红５３、 酸性紫４ ９ 、 溶剂红４ ９ 、 碱性紫１、颜料橙５、 苏丹蓝２、 苏丹红ＩＶ ）的高效液相色谱检测方法， 用于实际样品检测效果良好。１实验部分１． １主要仪器与试剂Ａ ｇ ｉｌｅ ｎ ｔ １２０ ０ 高效液相色谱仪， 美国Ａ ｇ ｉｌｅ ｎ ｔ公司； Ａ Ｐ ｌ４ ０ ０ ０ 质谱仪， 美国生物应用系统公司；甲醇、 乙腈、 乙酸铵均为色谱纯； 四氢呋喃、 磷酸二氢钠、 磷酸均为分析纯； 颜料红５３、 苏丹红ＩＶ ， 美国Ｓ ｉｇ ｍ ａ Ａ ｌｄ ｒ ｉｃｈ 公司； 酸性紫４ ９ 、 溶剂红４ ９ 、 碱性紫１、 颜料橙５、 苏丹蓝２， 德国Ｄ ｒ 。 Ｅ ｈ ｒ ｅ ｎ ｓｔｏ ｒ ｆ ｅ ｒ Ｇ ｍ ｂ Ｈ 公司。 化妆品样品， 市售。１． ２色谱条件色谱柱： Ｌ ｕ ｎ ａ Ｃ １８ （ １５ ０ｍ ｍ × ２ ｍ ｍｉ． ｄ ． ， ５肚ｍ ）： 美国Ｐ ｈ ｅ ｎ ｏ ｍ ｅ ｎ ｅ ｘ 公司； 柱温： ３５℃； 试样温度： ２０ ℃； 进样量： ５肚Ｌ ； 检测波长： ５３０ ｎ ｍ ； 流动相Ａ ： 乙腈； 流动相Ｂ ： ４ ％乙酸铵水溶液；流速： ０． ３ ｍ Ｌ ／ｍ ｉｎ ； 梯度洗脱程序： ０ ３． ０ｒａ ｉｎ ， １８％Ａ ； ３． ０÷１２． ０ ｍ ｉｎ ， ４ ０ ％Ａ ； １２． ０ ｝２１． ０ ｒａ ｉｎ ， ９８％Ａ ； ２１． ０， ３０． ０ ｒ ａ ｉｎ ， １５％Ａ 。１． ３标准溶液的配制１． ３． １单标储备液分别各称取约０ ． １ ｇ 着色剂标准品置于７ 个１０ ０ｍ Ｌ 容量瓶中， 颜料橙５、 苏丹红ＩＶ 用少量四氢呋喃溶解， 然后以四氢呋喃定容至刻度； 其他着色剂用少量甲醇溶解， 然后再以甲醇定容至刻度，此时各溶液质量浓度为１ ｇ ／Ｌ ， 用封口条封口后置于冰箱４ ℃下保存。１． ３． ２混标工作液根据各着色剂在Ｖ Ｗ Ｄ 上响应不同， 分别移取上述储备液颜料红５３、 酸性子４ ９ 、 溶剂红４ ９ 、碱性紫１、 颜料橙５、 苏丹蓝２、 苏丹红ＩＶ２０ ， ７ ． ５，１． ５， ５， ７ ． ５， １２． ５， ３． ５ ｍ Ｌ 于１０ ０ ｍ Ｌ 容量瓶中，加乙腈定容至刻度， 此时混合标准工作液中各组收稿日期： ２０ １１１２一Ｚ ７ ； 修改稿收到日期： ２０ １２０ ９ 一１２。作者简介： 赵雪蓉（ １９ ６ ７ 一）， 高级工程师， 电线 。万方数据